以货柜为主,散货为辅,乙酸乙酯作为3类易燃液体,上海港海运出口需要做船边直装,船靠泊外港的话要先将货物送到洋山危库,4℃以下,随着温度升高碳酸钠在水中的溶解度显著增大,无水碳酸钠不能再溶解时的溶液,冷却到室温时很可能已经成为过饱和溶液,这种过饱和溶液比较稳定,不易析出结晶,只是溶液看起来有点粘稠而已,当这种过饱和溶液注入含杂质乙酸乙酯时,用力一摇振可能会诱发结晶,静置后溶液中可能析出大量晶体,乙酸乙酯分离困难,很可能全部产物都会报废。
既要使得沸腾不太剧烈,又不能让沸腾中止,否则一旦沸腾中止,加入的沸石容易失效,再次加热时容易暴沸,保持反应物不太剧烈沸腾10min—20min,待小试管中收集到10ml以上馏出液后停止加热,粗略称取10g左右无水碳酸钠,倒入盛有约50ml水的小烧杯中,充分搅拌待碳酸钠完全溶解,配制成近似饱和的碳酸钠溶液,试管可以直火加热,但需要细心控制加热强度,如果有条件,垫石棉网加热使得加热缓慢均匀,或者采用水浴等加热方式都是可行的。
乙醇的质量分数要高,如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好,催化作用使用的浓硫酸量很少,一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用,但为了能除去反应中生成的水,应使浓硫酸的用量再稍多一些,制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高,要保持在60℃~70℃左右,温度过高时会产生乙醚和亚硫酸或乙烯等杂质,导气管不要伸到Na2CO3溶液中去,防止由于加热不均匀,造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。